MULOK

                                                          Uji Fitolikimia

  Pada uji tanin dan polifenol terlebih dahulu sampel dihaluskan. Hal ini bertujuan untuk menghancurkan dinding-dinding sel yang sifatnya kaku sehingga senyawa target (metabolis sekunder) yang berada dalam vakuola mudah diambil. Kemudian sampel diekstraksi dengan aquades dengan bantuan pemanasan untuk melarutkan tanin atau folifenol agar terpisah dari bagian ttubuh tumbuhan sampel, kemudian disaring. Kemudian ditambahkan larutan FeCl3 menghasilkan warna hitam yang menandakan (+) tanun atau tanin.
  Pada uji flavonoid, sampel dihaluskan dengan tujuan menghancurkan dinding-dinding sel yang sifatnya kaku sehingga senyawa targetnya, (metabolic sekunder) yang berada dalam vakuola mudah diambil. Sampel diekstraksi dengan metanol kemudian larut disaring untuk memisahkan filtrate dan residunya. Setelah diuapkan filtrate diekstraksi lagi dengan n-heksan agar senyawa-senyawa non polar dibawah ke n-heksan, kemudian disaring untuk memisahkan filtrat dan residunnya. Residu diekstraksi dengan etanol 80% dan ditambahkan logam Mg dan dibagi ke dalam 2 tabung, tabung pertama ditambahkan 0,5 ml HCl untuk mendeteksi adanya senyawa flavonoid akan bereaksi dengan Mg.

  Pada uji alkaloid ini sampel digerus atau dihaluskan tujuannya untuk menghancurkan diding sel yang sifatnya kaku sehingga senyawa target (metabolit sekunder) yang berada dalam vakuola mudah diambil. Kloform dan diaduk perlahan -perlahan, filtrasi dengan penambahan kloroform bertujuan untuk memutuskan iktan antara asam tanin dan alkaloid yang terikad secara lonic dimana atau n- dari alakloid beriktan saling stabil gugus hidroksil genolik dari asam tannin. Dengan terputusnya iktan ini alkaloid akan bebabs, sedangkan asam tannin akan terikat oleh kloroform. Sedangkan pengadukan bertujuan untuk memperbanyak kontak yang terjadi antara kloroform dengan bubur target semakin banyak. Hal ini memungkinkan iktan antara asam tannin dan alkaloid banyak sehingga alkaloid bebas semakin banyak yang terekstraksi setelah diekstraksi, larutan ini disaring akan dilarutkannya ditambahkan asam sulfat 2N dan dikocok kuat-kuat. Penambahan asam sulfat 2N berfungsi untuk mengikat kembali alkaloid menjadi garam alkaloid dapat bereaksi dengan logam-logam berat yaitu, spesifik dengan alkaloid yang menghasilkan kompleks garam anorganik yang tidak larut sehingga terpisah dengan metabolic sekunder. Penambahan asam sulfat 2N mengakibatkan larutan terbentuk menjadi 2 fase karena adanya perbedaan tingkat kepolaran antara fase aqueus yang polar dengan kloroform yang relatif kurang polar. Garam alkaloid akan larut pada lapisan atas sedangkan lapisan klorofom berada pada lapisan paling bawah karena memiliki massa jenis yang lebih besar. Sedangkan pengocokan dengan kuat bertujuan untuk melarutkan senywa- senyawa pada tiap-tiap lapisan secara tepat dengan sempurna lapisan diatas (lapisan atas sulfat ) diuji dengan pereaksi mayer dengan pereaksi diagendrof. Pada uji dengan peraksi mayer larutan menghasilkan endapan putih yang menandakan (+) alkaloid. Pereaksi mayer bertujuan untuk mendetksi alkaloid diman pereaksi ini beriktan dengan alkaloid melalui iktan koordinasi antara atom N alkaloid dengan Hg pereaksi mayer sehingga menghasilkan senyawa kompleks merkuri yang non polar mengendap berwarna putih. Pada uji alkaloid ini dengan pereaksi mayer adalah:

                 N + KHg 14  Hg-N putih
Atom N menyumbang pasangan elektron bebas dengan atom Hg sehingga membentuk senyawa kompleks yang mengandung atom N sebagai liganya setelah pengujian dilakukan pengujian alkaloid ini tidak berhasil. Mungkin yang dikarenakan oleh asam sulfat yang digunakan merupakan larutan asam sulfat. Teknik dengan larutan yang seharusnya yang digunakan adalah larutan klorofom amoniakal akan tetapi pada perc ini hanya digunakan larutan klorofom.

Read more...

analisa gravimetri

ANALISIS GRAVIMETRI

Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan.

Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan, banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi.


Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan dan elektrolisis.

1. Metode Pengendapan

Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.

Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit.

Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengetur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.

aA +rR ———-> AaRr(s)

Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk.

2. Metode Penguapan

Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.

Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.

3. Metode Elektrolisis

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrikndengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0.

Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair.

DASAR TEORI

Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara gravimetri dengan merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu pereaksi pengendap.

Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari pelarutnya. Rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyiapan.
Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan, yang secara umum, dinyatakan dengan persamaan :
aA + pP →Aa Pp
Dimana a = koefisien reaksi setara dari reaktan analitik (A)
p = koefisien reaksi dari reaktan pengendap (P)
Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap).

Misalnya = pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :
O Rx yang menyertai pengendap = Ca2+ + C2O42- (5)
ORx yang menyertai pengeringan =CaC2O4(5)→CaO(5)+CO2(9)+CO(9)
Agar pembuatan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi criteria berikut:
a)proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainya berlangsung sempurna.
b)Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dangan zat pengatur.

Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

a)Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan diendapkan dijadikan ion-ionnya.
b)Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.
c) Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.
d)Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan.
e)Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.
f)Menghitung hasil analisa.

Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut:
aA + tT → hasil
dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret, dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A, sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi. Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri.
Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri. Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah “titrimetri” karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas.
Dalam menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri. Dimana faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1gr berat endapan. Hasil kali dari endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit.

Berat analit A = berat andapan P x faktor gravimetri
Sehingga : % A =

Presentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :
% A = x 100%

Beberapa rumus faktor gravimetric
Analit yang ditetapkan : Cl
Bentuk endapan : Ag Cl
Nilai factor : Ar Cl : mr Ag Cl
Atau faktor gravimetri =


Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik, sehingga dapat digantikan dengan metode instrumen modern spektruskopi dan kloromedografi. Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik tertntu seperti kolesterol, pada cerea dan loktosa pada produk susu.
Proses pengendapan dalam analisis gravimetri

Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan nukleus. Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar sehinggamudah disaring dan dicuci.




1). Kemurnian endapan
Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan itu akan bergabtung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontraminasi dapat terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan, dan jika luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah banyak. Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal.
Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan larut dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga endapan lebih murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut.
Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya endapan di degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa jam pada temperature 60-70oC.

2. Menyaring dan mencuci endapan
Endapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan harus dihilangkan dengan cara pencucian endapan. Yang menjadi dasar pada pencucian adalah :
a)dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak melarutkan endapan
b)dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian
c)dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion lain yang pada pemanasan dapat menguap
d)endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan penyaring dengan asbes atau penyaring gelas.

3. Penyaring dan Pemanasan endapan.
Endapan yang terjadi disaring, dicuci, dikeringkan, diabukan, dan dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. Pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti.

PEMBAHASAN

Gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis. Dimana metode gravimetri untuk analisis ini biasanya selalu didasarkan pada suatu reaksi kimia, seperti :

                                      aA  +  rR                   AaRr

            Gravimetri adalah cara analisis dimana suatu zat akan ditentukan, dipisahkan kemudian diakhiri dengan menimbang zat tersebut dalam bentuk murni. Suatu zat yang telah dimurnikan itu kemudian ditimbang dan dihitung beratnya. Biasanya pemisahan ini dapat dilakukan dengan beberapa metode, di antaranya:

1.      Pembentukan endapan yang sukar larut, lalu endapan disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijar kemudian ditimbang.

2.      Metode penyulingan. Metode ini memanfaatkan sifat volatilitas dari suatu zat kemudian hasil reaksi ditampung dan ditimbang atau berkurangnya berat cuplikan karena penyulingan dapat diukur.

3.      Metode elektrolisis dengan mengendapkan suatu logam yang murni pada katoda.

Sedangkan untuk melakukan perhitungan analisis dengan metode kimia, persyaratan berikut ini harus dipenuhi agar metodenya berhasil :

1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menetapkan penyusun utama dari suatu makro).
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni atau sangat hampir murni. Bila tidak, maka akan diperoleh hasil yang kurang akurat atau galat.
3. Endapan harus dapat diubah menjadi suatu senyawa dalam keadaan stoikiometrik misalnya dengan cara pemijaran.

Pada praktikum, kita melakukan analisis gravimetri terhadap sampel CuSO₄. x H₂O untuk menentukan rumus hidratnya. Penentuan rumus hidrat ini dilakukan dengan cara memijarkan cawan kering dan bersih dalam tanur selama 15 menit, kemudian didinginkan dalam desikator lalu timbang hingga diperoleh berat yang konstan. Setelah itu menimbang sampel dalam cawan sebanyak ± 2 gram lalu memijarkannya kembali dalam tanur hingga semua air dalam sampel telah teruapkan. Kemudian mendinginkan sampel tersebut dalam desikator dan timbang sampel hingga diperoleh berat yang konstan, sisa sampel yang ditimbang tersebut merupakan sampel murni karena seluruh air yang terkandung dalam sampel telah teruapkan dalam proses sebelumnya. Setelah itu baru dilakukan perhitungan untuk menentukan rumus hidrat yang terkandung dalam sampel. Persamaan yang dapat dipakai untuk menentukan rumus hidrat adalah :

 

Dengan ketentuan : BM CuSO4 = 161,43

        x H2O         = 18x

        a : Berat sampel setelah dipijarkan

                                b : Berat sampel awal

Pemurnian sampel dilakukan dengan memijarkan sampel hingga berubah menjadi berwarna putih sebagai indikator bahwa sampel telah benar-benar murni dari air. Pada akhir pemurnian ini didapatkan berat murni rata-rata sampel untuk CuSO₄ adalah 0,7554 gr

Sehingga diketahui hasil hidrat untuk kelompok kami adalah sebagai berikut :

 

                                    121,9442 + 13,5972 x = 37,7226 x

                                                121,9442         = 24,1254 x

                                                                  x    = 5,0545         

v  Jadi rumus kupri sulfat hidrat : CuSO₄ 5H₂O

KESIMPULAN

·         Pada saat analisis, dibutuhkan ketelitian agar hasil yang didapat tepat dan akurat.

·         Perubahan warna yang terjadi menunjukkan bahwa kadar air dalam air pada bahan telah tidak ada.

·          Perhitungan hidrat suatu senyawa dipengaruhi oleh berat awal sebelum  dipanaskan dan berat akhir setelah pemanasan.

·         Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan.

·         Pada analisis gravimetri besaran yang diukur adalah berat.

·         Pada proses analisis dimungkinkan sekali adanya pengotoran oleh zat lain sehingga angka yang didapat kurang akurat.

Read more...